結(jié)構(gòu)分析
概述
化學(xué)結(jié)構(gòu)分析主要是研究原子結(jié)構(gòu)，分子結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)以及結(jié)構(gòu)與性質(zhì)之間的關(guān)系，從而從多種手段來(lái)確定分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)以及其物化性質(zhì)，該分析在生物、化工、材料、科研、食品等領(lǐng)域有著舉足輕重的作用。
通過(guò)多種大型儀器對(duì)樣品進(jìn)行全方位的測(cè)試，對(duì)有機(jī)和無(wú)機(jī)樣品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行描述，不單可通過(guò)核磁、紅外、質(zhì)譜、元素分析等手段推出樣品的結(jié)構(gòu)式，并通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)譜圖及標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行確定，同時(shí)也能夠通過(guò)X-射線單晶衍射分析方法再現(xiàn)物質(zhì)的空間結(jié)構(gòu)，其結(jié)果準(zhǔn)確可信。
一、實(shí)驗(yàn)原理
對(duì)樣品提純后，利用核磁、紅外、質(zhì)譜、元素分析等多種現(xiàn)代波譜技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行元素種類、官能團(tuán)、碳?xì)湎嚓P(guān)的分析，綜合所得數(shù)據(jù)分析出樣品的化學(xué)結(jié)構(gòu)，如果樣品適合培養(yǎng)單晶，對(duì)樣品進(jìn)行單晶分析，從而得到樣品的立體空間結(jié)構(gòu)，包括各個(gè)原子之間的鍵長(zhǎng)與鍵角，結(jié)果真實(shí)可靠。
二、儀器和試劑
儀器：核磁共振儀、元素分析儀、紅外光譜儀、質(zhì)譜儀、X-射線單晶衍射儀、高效氣相色譜、高效液相色譜。
試劑：相關(guān)分析純?cè)噭㈦噭?、二次水?/span>
三、實(shí)驗(yàn)過(guò)程
將樣品純化后，通過(guò)元素分析檢測(cè)出樣品的元素組成，采用高分辨質(zhì)譜確定樣品的相對(duì)分子量，利用紅外檢測(cè)確定分子結(jié)構(gòu)中所存在的官能團(tuán)，最后通過(guò)全套的核磁（包括一維譜的1H NMR、13C NMR，以及二維譜的COSY、NOSY）結(jié)合之前測(cè)試確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)。所做的譜圖可以與標(biāo)準(zhǔn)圖庫(kù)中的譜圖進(jìn)行比對(duì)，若有標(biāo)準(zhǔn)樣品，可以通過(guò)GC或者LC的方法進(jìn)行再次確認(rèn)，并與相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)圖庫(kù)進(jìn)行對(duì)比。倘若樣品條件適合，可以對(duì)其進(jìn)行單晶培養(yǎng)，推薦進(jìn)行X-射線單晶衍射分析，得到其空間完整的分子結(jié)構(gòu)